전극 연마

기계적 연삭 및 연마

고체 전극 표면의 1차 처리는 거울면 수준에 이르도록 기계적 연삭 및 연마를 수행하는 것입니다. 특히 전극 표면에 불활성화층이나 강하게 흡착된 층이 존재하는 경우에는 기계적 처리가 반드시 필요합니다. (단, 기계적 연마는 전극에 일정한 손상을 줄 수 있으므로 주의하여 작업하시기 바랍니다.)

연마 전극에 주로 사용되는 재료는 금과 강모사, CeO2, ZrO2, MgO 및 알파-Al2O3 분말과 연마액입니다. 연마 과정에서는 항상 연마제의 입자 크기가 큰 순서대로 진행합니다. 예를 들어, 새 전극 표면은 사포(2000번 또는 3000번 사포 권장)로 대략적으로 연마한 뒤, 5000번 사포로 세밀하게 연마하고, 이어서 알파-Al2O3 기반의 1.5 μm 연마재를 사용합니다. 0.5 μm와 0.05 μm 크기의 연마재는 연마천 위에서 ‘8’ 자 모양으로 연마하며, 그 결과가 매우 우수합니다. 한 번에 2~3분씩, 총 3회 반복하여 깨끗해질 때까지 작업합니다. 이후 에탄올, 희산, 그리고 물로 충분히 세척하면 매끄럽고 깨끗하며 신선한 전극 표면을 얻을 수 있습니다.

화학적 및 전기화학적 처리

고체 전극을 연마한 후에는 화학적, 특히 전기화학적 처리를 진행하며, 이는 전극 표면을 세정하고 활성화하는 데 더 널리 사용된다[1]. 전기화학적 방법에서는 일반적으로 강산성 무기산이나 중성 전해질 용액을 사용하며, 때로는 아세트산 및 인산과 같은 약한 호환성 완충용액을 이용하여 일정 전위, 일정 전류 또는 주기적 전위 스캐닝(예: 0.5 mol/L K2SO4 용액에서 Ag/AgCl 기준 1.8 ~ -0.4 V) 조건 하에 극성을 부여한다. 스캐닝 전위의 종료 지점에 따라 산화, 환원 또는 세정된 전극 표면을 얻을 수 있다[2–4]. 또한 전기화학적 처리는 시험용액 내에서 직접 수행할 수도 있어 간편하고 용이하다. 탄소 전극을 높은 양전위 또는 높은 양극 전류 상태에서 산화시키면 표면에 다수의 산소 함유 작용기가 생성된다[4–6]며, 양극화를 통한 탄소 전극의 전기화학적 처리는 측정의 감도와 선택성을 향상시킬 수 있다. 전하량이 증가함에 따라 표면의 페놀기 농도는 증가하고 기반은 감소한다[4]. 그러나 전하량이 지나치게 클 경우 탄소 산화물층이 형성되어 산화환원 반응 활성을 상실하기 쉽다. 한편, 알칼리성 용액에서 양전위 극성(예: pH 13, SCE 기준 +1.2 V)으로 5분간 처리하면 두꺼운 탄소 산화물 피막의 형성을 억제하고 이중층 정전용량을 감소시키며, 용매의 흡착 효과를 제거할 수 있다[7].

백금 전극의 처리를 위해 화학적 방법과 전기화학적 방법을 병행하면 종종 더 나은 결과를 얻을 수 있다[8]. 즉, 먼저 양극 분극을 수행한 다음, 새로 제조한 용액에 침지하여 산화층을 제거한다(용액은 유기용매 또는 무기용매, 희석 질산, 냉각 왕수 등으로 할 수 있으며, 실제 상황에 따라 적절히 선택하여 처리한다). 이후 물로 세척하고, 이어서 음극 분극을 실시하며, 후반부 전위를 0 V로 유지하여 흡착된 수소를 제거한다.

[1] I.M.콜토프, N.타나카, 분석화학, 26, 632(1954).

[2] R.N. 애덤스, “고체 전극에서의 전기화학”, 마르셀 데커, 뉴욕(1969).

[3] J.-X. 펑, M. 브레이젤, K. 레너, R. 카서, R. N. 애덤스, 분석화학, 59, 1863(1987).

[4] J.마투슈, K.H.할마이어, K.스툴릭, V.파차코바, 전기분해, 1, 405(1989).

[5] J. Wang, M. S. Lin, 분석화학, 60, 499(1988).

[6] L,J.Kepley, A.Bard, 분석화학, 60, 1459(1988).

[7] D.M. 안조, M. 카르, M.M. 호다바크시, S. 노윈스키, M. 왕거, 분석화학, 61, 2603(1989).

[8] J.W.빅슬러, S.브루켄스타인, 분석화학, 37, 791(1965).

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